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铸造用石英砂中二氧化硅含量的测试方法
时间:2020-09-14  发布者:本站  浏览次数:

铸造石英砂的应用可以说给铸造行业打开了新天地,铸造石英砂的质量历来受到广大铸造工作者的重视。本文主要介绍在JC/T 753-2001标准下,铸造用石英砂中二氧化硅含量的测定方法。

1、标准依据

2、测定原理(氢氟酸挥发法测定)
对于二氧化硅含量95%以上的石英砂试样,经灼烧恒重后,用硝酸和氢氟酸处理,使硅以四氟化硅的形式逸出,再灼烧至恒重,失重质量即为二氧化硅含量。

3、试剂和材料
a)硝酸;
b)氢氟酸
4、测定仪器
a)分析天平:精度0.0001 g;
b)铂坩埚:30 mL~100 mL;
c)高温箱式电阻炉。
5、分析步骤
5.1 称取约1 g试样,精确到0.0001g,置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g)的铂坩埚中,放 入高温炉中从低温开始逐渐升温至950℃~1 000℃,保温1 h,取出稍冷,立即放入干燥器中,冷却至 室温,称重。
5.2 重复灼烧(每次15 min),称重,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002 g,为恒重)。
5.3 将灼烧后的试样,加数滴水润湿,加5 mL硝酸及5 mL~8 mL氢氟酸,盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热30 min(此时试液应澄清),用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至千,取下,冷却;
5.4 再加5 mL硝酸,5 mL氢氟酸,重新蒸发至干,然后沿埚壁加入5 mL硝酸,再蒸发至干,同样用硝酸处理两次,后升高温度至不再放出氧化氮为止将铂坩埚移入高温箱式电阻炉内,初以低温,再于1000℃~1050℃灼烧30 min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量,如此反复灼烧(每次灼烧15 min)直至恒重。
5.5 同时做空白试验。

6、结果计算
二氧化硅含量以质量分数X计,数值以%表示,按以下公式计算
X(%)=(M4-M5+M6)/M7*100
式中:
M4——灼烧后试样与坩埚的质量,单位为克(g);
M5——氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量,单位为克(g);
M6——空白试验残渣的质量,单位为克(g);
M7——试样的质量,单位为克(g)。 
7、允许差
实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。