2018年5月，夏威夷洲的立法机构投票决定禁止销售含氧苯酮和辛酸辛酯的防晒霜！
2018年6月，加勒比海岸的博内尔岛决定将禁止使用含氧苯酮和辛酸辛酯的防晒霜！
2018年11月，帕劳政府签署了一项法律，限制销售和使用含有10种不同化学物质的防晒霜和护肤品！这些国家认为部分防晒剂会破坏水里珊瑚生长，并在很大程度上污染水质！
这些国际事件，也给我们提个醒，要关注防晒霜的成分。那么防晒霜为什么会含有这些物质呢？中国又是如何规定呢？

防晒霜中含有防晒剂；而防晒剂是利用光的吸收、反射或散射作用，以保护皮肤免受特定紫外线所带来的伤害而在化妆品中加入的物质，分为物理防晒剂和化学防晒剂。上述这些含氧苯酮和辛酸辛酯是属于化学防晒剂。

在中国，《化妆品安全技术规范》（2015年版）中列出了防晒霜中准用的化学防晒剂种类，规定使用浓度；同时规定化妆品包装上必须标识出添加的防晒剂种类。一旦检出化妆品中防晒剂浓度超标、化妆品上标注种类与实际测试种类不符等问题产品，不允许投入市场。

那么这些防晒剂是如何检测的呢？
 本文就来说道一下。

目前，《化妆品安全技术规范》（2015年版）中采用液相方法进行防晒剂的检测，然而，化妆品样品成分复杂，前处理又相对简单，没有净化步骤，在色谱图上往往能出现一系列的杂峰，当这些杂峰与目标化合物的保留时间重叠，就会影响我们对问题样品的判断。因此，对于问题产品，我们都需要将其打入质谱进行进一步确证，以防止“假阳性”产品的产生。

岛津解决方案

一、LCMSMS测定化妆品中15种化学防晒剂
采用岛津LCMS-8050测定化妆品中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-3等15种化学防晒剂。由于对氨基苯甲酸与其他14种化学防晒剂性质差异较大，使用同一分析条件测定时，难以使所有化合物均获得好的峰型和稳定的响应，故本实验将对氨基苯甲酸单独进行测定。

化妆品样品称样后，先采用6 mL四氢呋喃（含0.1%氨水），涡旋使样品完全分散，再加入4 mL甲醇/水（3:1，v:v）混合溶液（含0.1%氨水），涡旋混匀，取部分上清液离心后，根据样品中防晒剂的含量，稀释后上机分析。

    图1 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪

图2 14种化学防晒剂MRM谱图（峰ID同上表1）

图3 对氨基苯甲酸MRM色谱图（10 ng/mL）

使用LCMSMS，不同的目标化合物在不同的离子对通道上进行分析。因此，即使在TIC图上难以分离，我们仍然可以通过提取离子的方式对他们进行区分；在液相上较为头疼的杂质干扰的问题，在LCMSMS中通过一次裂解、两次筛选（前体离子、产物离子），大大减小了杂质对目标化合物的干扰，提高了定性的准确性。同时，LCMSMS法的定量能力也很强大，大部分防晒剂在0.2-50ng/ml范围内均具有良好的线性关系，仪器检出限可低至fg级别。

图4 部分防晒剂的标准曲线

在混合器和自动进样器之间连接鬼峰捕集柱，可明显降低部分防晒剂MRM通道的背景噪音，并可去除奥克立林和双-乙基己氧苯酚的空白干扰

图5 空白溶剂MRM色谱图
（左图：未使用鬼峰捕集柱；右图：使用鬼峰捕集柱）

二、LC法测定化妆品中15种化学防晒剂
同时，岛津公司还参照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中防晒剂的检测，开发了液相色谱法检测15种防晒剂的方法，以应对防晒剂常规检测。

图6 12种化合物色谱图
（1. 苯基苯并咪唑磺酸；2. 二苯酮-4和二苯酮-5；3. 对氨基苯甲酸；4. 二苯酮-3；5. p-甲氧基肉桂酸异戊酯 ；6. 4-甲基苄亚基樟脑；7. PABA乙基己酯；8. 丁基甲氧基二苯酰基甲烷；9. 奥克立林；10. 甲氧基肉桂酸乙基己酯；11. 水杨酸乙基己酯；12. 胡莫柳酯）

图7 3种化合物色谱图
（13. 乙基己基三嗪酮；14. 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15. 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪）

针对化妆品防晒剂检测中使用液相方法问题样品定性不准确的问题，岛津公司开发了LCMSMS检测化妆品中15种防晒剂的方法，防晒剂的定性、定量两不误。同时应对现有方法岛津也推出了液相色谱仪的仪器方法。液相、液质方法在手，助您轻松应对防晒剂的检测工作！

（ 本文内容摘录于“岛津应用云”，如有侵权请联系删除！）